氮化硅是一種重要的新型結(jié)構(gòu)陶瓷材料,強(qiáng)度高,尤其是熱壓氮化硅,是世界上最堅(jiān)硬的物質(zhì)之一。氮化硅極耐高溫,可以在1200℃高溫下保持強(qiáng)度不下降,直到1900℃才會分解,且具有驚人的耐化學(xué)腐蝕性能,能耐幾乎所有的無機(jī)酸和30%以下的燒堿溶液,同時又是一種高性能電絕緣材料。
氮化硅高密度、超硬度、潤滑性、耐磨損、耐腐蝕、耐高溫和不易傳熱的優(yōu)點(diǎn),使其廣泛應(yīng)用于軸承、氣輪機(jī)葉片、永久性模、陶瓷密封環(huán)等機(jī)械構(gòu)件及熱電偶管、火箭噴嘴、熔解金屬的坩堝等高溫零部件的制造。
但是氮化硅中陰離子雜質(zhì)尤其是鹵素會對相關(guān)接觸部件造成嚴(yán)重腐蝕,從而影響構(gòu)件的機(jī)械強(qiáng)度和密封環(huán)的密封效果,因此對氮化硅中陰離子雜質(zhì)的準(zhǔn)確測定具有重要意義。
采用盛瀚CIC-D150智能型離子色譜儀,使用SH-AC-11色譜柱可以測定氮化硅中的陰離子。
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樣品前處理
稱取約1g的樣品(粉末樣品),記錄質(zhì)量(精確至0.001g),加入100mL超純水,超聲提取30min,靜置,取上清液過0.22μm濾膜進(jìn)樣分析;取100mL超純水同等條件下處理,過0.22μm濾膜進(jìn)樣分析作為對照組。
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色譜條件
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盛瀚CIC-D150型離子色譜儀定位于智能化,實(shí)現(xiàn)了手機(jī)APP遠(yuǎn)程操控、定時開機(jī)預(yù)熱,智能大屏實(shí)時顯示儀器參數(shù)和運(yùn)行狀態(tài),一鍵智能維護(hù)等功能,使用更加便捷大大提高了實(shí)驗(yàn)室生產(chǎn)力和用戶體驗(yàn)。
D150具有高精度、可靠的分析能力,無需設(shè)置量程,輕松實(shí)現(xiàn)100ppb-100ppm濃度樣品的同時測定,設(shè)置微型氣液分離器,可將淋洗液中的氣泡進(jìn)行分離。
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樣品譜圖
樣品1譜圖
樣品2譜圖
注意事項(xiàng)
實(shí)驗(yàn)過程中易受到污染,要求實(shí)驗(yàn)人員嚴(yán)格按照操作規(guī)程操作。
可行性分析及結(jié)論
通過上述實(shí)驗(yàn)證明,該檢測方法分離度良好,適用于樣品中待測組分含量的測定。